?稱量：稱取適量混合均勻的試樣(精確至0.001g)，根據(jù)標(biāo)示含量使所取試樣中褪黑素含量約為1.5mg，置于15mL刻度離心管中；
?提?。?/span>加入70%乙醇溶液8mL，渦旋混合10min，待凈化；
?凈化：將8mL樣液全部上樣過柱，收集流出液；2mL 70%乙醇溶液沖洗刻度離心管，將洗液一并轉(zhuǎn)入小柱中，待流盡抽干。
?定容：取合并混勻后的濾液2mL于10mL棕色容量瓶中，以流動相定容，混勻，經(jīng)PTFE濾膜過濾，待測。
?色譜柱：Kinetex 5µm C18 100 ?, 250 x 4.6mm (P/N: 00G-4601-E0)
?流動相：甲醇-三氟乙-酸水溶液(45∶55，V/V)
?流 速：0.8mL/min
?柱 溫：30℃
?進(jìn)樣量：10μL；
?檢測波長：222nm
標(biāo)準(zhǔn)曲線
表1.褪黑素標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖1.褪黑素標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
方法準(zhǔn)確度
實(shí)驗(yàn)平行6組，由表2可得，褪黑素軟膠囊樣品回收率≥90%，RSD＜1%
表2.褪黑素軟膠囊樣品實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)譜圖
圖2.褪黑素膠囊樣品色譜圖（理論濃度30μg/mL）
本實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)了GB/T 45443-2025保健食品中褪黑素的測定，使用Cleanert Fat Removal小柱結(jié)合液相色譜的檢測方法對褪黑素軟膠囊基質(zhì)進(jìn)行了測試。試樣中的褪黑素經(jīng)70%乙醇溶液提取，Cleanert Fat Removal固相萃取柱凈化，Kinetex C18（4.6×250mm, 5μm）液相色譜柱進(jìn)行檢測，采用外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，添加水平的相對回收率≥90%，RSD均＜1%，能夠滿足檢測要求。
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