近期我們在網(wǎng)上看到這樣的一段求助，某高校用戶使用了實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的一臺普通管式爐做氫氣還原實(shí)驗(yàn)時，發(fā)生爆燃事故。求助內(nèi)容如下：
“做氫還原時，用的石英舟燒的碳+金屬鹽(已烘干)，通10%氫氣混合氣，流速600ml/min，加熱到950攝氏度25min時，管子里有爆的聲音(悶響)。立刻停止加熱，降溫后，檢查管子和材料都沒有問題。請問這種悶響是正常的嗎？"
后續(xù)求助者又補(bǔ)充了一些內(nèi)容：
“問題已解決，爆鳴聲是材料表面吸附的氧氣與氫氣的反應(yīng)。解決方法:材料放入爐中后，先置換氣5次，累計抽真空時間50~90min(我的真空度是降至-0.08MPa)，然后再通入氣吹掃1h左右，再切換氫混合氣，開始運(yùn)行升溫程序。"
核心內(nèi)容就是通了10%的氫氣混合氣后，在950°C時工作管內(nèi)發(fā)生了爆燃。幸運(yùn)的是并沒有造成更大的損失。其實(shí)求助者并沒有找對解決問題的方向，我們就分析一下這次事故發(fā)生的原因，這無關(guān)設(shè)備的品牌及制造商。
1.管式爐設(shè)備本身存在隱患
供氣系統(tǒng)：可燃?xì)怏w禁止使用特氟龍或塑料管路。閥門、真空壓力表連接至少應(yīng)該采用金屬卡套連接口，普通螺紋+特氟龍密封條（生料帶）禁止用于可燃?xì)狻?/span>
真空泄漏率：真空度0.08MPa（800mbar），只比大氣壓（約1000mbar）略微低了一點(diǎn)。累計抽真空時間50~90min，說明設(shè)備存在較嚴(yán)重的泄漏。
氣體流量：關(guān)于氣體流量600ml/min相當(dāng)于36l/h，如果不結(jié)合實(shí)驗(yàn)工藝談氣體流量，并不能說這個流量大或者是小。但是這里有個安全風(fēng)險，本身管式爐在預(yù)抽真空時反映出較嚴(yán)重的泄漏。我們猜測本次的爆燃事故是發(fā)生在工作管外。即有一部分氣體泄漏到空氣中，被加熱絲的熱量點(diǎn)燃爆炸。如果在工作管內(nèi)發(fā)生的爆燃，氣體在有限空間內(nèi)迅速膨脹，后果會更嚴(yán)重。輕則工作管破裂，設(shè)備損壞；重則發(fā)生火災(zāi)。
2.缺少必要的氫氣安全設(shè)施。氫氣的爆炸極限是4.0%～75.6%（體積濃度）。這意味著當(dāng)氫氣在空氣中的體積濃度在這個范圍內(nèi)時，遇到火源就會發(fā)生爆炸。而當(dāng)氫氣濃度低于4.0%或高于75.6%時，即使遇到火源也不會爆炸。顯然上述實(shí)驗(yàn)的氫氣比例在爆炸極限范圍內(nèi)。有效的氫氣安全系統(tǒng)需要包括以下功能：
氫氣泄漏檢測：可實(shí)時檢測ppm級別的氫氣泄漏，確保實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和人員的安全。
氣體流量：可燃?xì)馔扑]使用質(zhì)量流量計（Mass Flow Controller）精確控制氣體流量。
工作管內(nèi)壓力檢測：工作管內(nèi)應(yīng)該始終保持略高于大氣壓的微正壓，防止空氣逆流。同時防止在工作管內(nèi)形成壓力，還必須有主動式緊急泄壓閥。
尾氣處理：處理沒有反應(yīng)完的氫氣，應(yīng)采用催化燃燒處理，直接排放存在隱患。
應(yīng)急氮?dú)鉀_刷：這是最后的保障。一旦檢測到可燃?xì)怏w泄漏、停電、任何意外停機(jī)等非常規(guī)情況，應(yīng)該快速沖刷稀釋工作管內(nèi)的氫氣。
3.無有效的真空系統(tǒng)。至少是二級機(jī)械泵，在5分鐘內(nèi)快速轉(zhuǎn)換工作管內(nèi)的空氣，真空度可降至10E-2mbar級別。20mbar（0.002MPa）以下才被認(rèn)為是安全真空度。粉末或多孔隙率的樣品，僅用氣體沖刷，不能有效地置換出空氣。更何況圖中的管式爐工作管內(nèi)還有一對陶瓷纖維塞（堵頭），也是多孔材料。
4.非全自動控制系統(tǒng)。全自動控制系統(tǒng)能有效防止人為失誤，如忘記預(yù)抽真空、加熱程序設(shè)置錯誤。以及在非常規(guī)情況下，自動執(zhí)行安全處理程序，如：氫氣泄漏等。
只有做到以上各方面要求，才能最大限度保證實(shí)驗(yàn)室和人員的安全。
Carbolite Gero 實(shí)驗(yàn)室熱處理
用戶現(xiàn)場的同類型氫氣管式爐
卡博特萊蓋羅（Carbolite Gero）在實(shí)驗(yàn)室熱處理行業(yè)，一貫遵循產(chǎn)品安全性與操作可靠性的核心準(zhǔn)則。德國工廠研發(fā)的實(shí)驗(yàn)室可控氣氛氫氣管式爐FHA（1350°C）和HTRH（1800°C）系列采用西門子PLC控制系統(tǒng)及其氫氣安全模塊，通過了TüV認(rèn)證，滿足SIL2（Safety Integrity Level）安全完整性等級要求。此系統(tǒng)也可用于其他可燃性氣氛，如：甲烷等。TP1900控制系統(tǒng)在每次運(yùn)行前都會執(zhí)行安全預(yù)處理程序，且無法人為跳過任何步驟。該程序包括以下內(nèi)容：
在工作管內(nèi)裝入樣品后，不銹鋼水冷氣密法蘭安裝到位。
若不銹鋼水冷氣密法蘭未正確關(guān)閉并固定，爐體不允許操作員啟動程序，并應(yīng)顯示警告信息（通過傳感器檢測）。
在加熱程序開始前，會執(zhí)行安全檢測預(yù)處理程序。
真空泵啟動以達(dá)到真空度設(shè)定值，例如40 mbar。所有閥門關(guān)閉，控制系統(tǒng)記錄壓力上升情況，自動計算真空泄漏率。
真空泵啟動預(yù)抽真空5分鐘，并檢測真空度是否低于安全真空度，例如20mbar以下。
工作管內(nèi)充入惰性氣體以達(dá)到微正壓，例如30 mbar。所有閥門關(guān)閉，記錄壓力下降情況。自動計算微正壓泄漏率。
如以上數(shù)值超過閾值時，預(yù)處理失敗返回待機(jī)狀態(tài)，無法啟動加熱程序，并顯示錯誤信息。
完成并通過預(yù)處理程序后，加熱程序自動開始運(yùn)行。
過程中控制系統(tǒng)自動監(jiān)測所有必要參數(shù)，如溫度、壓力、功率、尾氣處理狀態(tài)等。
若出現(xiàn)偏差，在控制面板上顯示報警信息。必要時自動執(zhí)行應(yīng)急程序。
爐體監(jiān)測每個工藝步驟中所有程序設(shè)定值和實(shí)際值參數(shù)，并以CSV文件保存在控制系統(tǒng)中如：溫度、壓力、氣體流量、功率消耗等，用于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的復(fù)盤和工藝改進(jìn)。
主程序結(jié)束后，自動用惰性氣體沖刷工作管容積3倍的氣體，排空殘留的氫氣，且溫度低于200°C時解鎖法蘭。此時可以打開工作管法蘭，取出樣品。
此類管式爐不僅適用于材料的氫氣還原實(shí)驗(yàn)，也廣泛用于化學(xué)氣相沉積等多種應(yīng)用。相關(guān)實(shí)驗(yàn)參數(shù)與設(shè)置需逐步優(yōu)化，我們可基于豐富經(jīng)驗(yàn)提供專業(yè)建議。如有相關(guān)需求，歡迎隨時聯(lián)系我們。
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