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技術(shù)文章

總氮檢測(cè)原理

閱讀:19917          發(fā)布時(shí)間:2017-10-20

  總氮測(cè)定原理(變色酸法):堿性過(guò)硫酸鹽消解過(guò)程把所有形式的氮轉(zhuǎn)化成為硝酸鹽。消解結(jié)束后加入掩蔽劑去除鹵素類(lèi)氧化物質(zhì)。然后硝酸鹽與變色酸在強(qiáng)酸性環(huán)境下反應(yīng)生成黃色配合物。據(jù)絡(luò)合物的吸光度來(lái)測(cè)定水樣中的總氮含量。

 

  1. 總氮的檢測(cè)

步驟

操作

說(shuō)明

1

1、打開(kāi)消解儀電源,設(shè)置為(120℃.30min).

2、打開(kāi)主機(jī)電源,預(yù)熱.

3、準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架.

Ø 實(shí)驗(yàn)中使用的器具應(yīng)是潔凈干燥的;

Ø 可提前配制洗液將器具浸泡,再用蒸餾水洗凈烘干后使用;

2

預(yù)估水樣總磷值,并按照對(duì)應(yīng)量程進(jìn)行取水樣及加入試劑

(111和112可共用空白)

  • 較清潔水樣可直接測(cè)量,較復(fù)雜水樣應(yīng)做相應(yīng)處理;
  • 量取/加入樣品、試劑時(shí)必須準(zhǔn)確;
  • 移取樣品或試劑的移液管不可交叉使用;

水樣總磷值為0-25mg/L時(shí)(111號(hào)項(xiàng)目曲線)

水樣總磷值為25-250mg/L時(shí)(112號(hào)項(xiàng)目曲線)

1、準(zhǔn)確量取2ml蒸餾水加到一比色管中.(空白樣)

2、取水樣2ml于另一比色管中.

1、準(zhǔn)確量取2ml蒸餾水加到一比色管中.(空白樣)

2、將水樣稀釋十倍后移取2ml稀釋樣于另一比色管中.

3

1、依次向各個(gè)消解管中加入1ml總氮試劑(A)含空白)

2、將消解管蓋擰緊并搖勻;

Ø 空白樣也需要加入試劑;

4

將消解管插入消解孔中消解,并蓋上防護(hù)罩.

  • 消解前請(qǐng)確保消解管蓋擰緊,并蓋上防護(hù)罩,以免消解液溢出,造成損傷;

5

消解完成后,將消解管置于消解管架冷卻至25℃室溫。

  • 消解完請(qǐng)空冷2min后再水冷,以免消解管急劇熱脹冷縮發(fā)生危險(xiǎn);

6

  1. 依次加入0.5ml總氮試劑(B),加蓋搖勻,靜置2min;(消解液)
  2. 另取對(duì)應(yīng)支數(shù)的潔凈干燥的空比色管,預(yù)先加入4ml總氮試劑C。
  3. 取1ml消解液,加入到對(duì)應(yīng)的預(yù)先裝有總氮試劑C的管中,顛倒搖勻,靜置顯色10min。
  • 試樣中如含有氮,顯色應(yīng)為淡黃色,且濃度越大,黃色越深;

7

選擇111號(hào)項(xiàng)目曲線測(cè)量

選擇112號(hào)項(xiàng)目曲線測(cè)量

  • 按L鍵進(jìn)入項(xiàng)目選擇,選擇對(duì)應(yīng)項(xiàng)目曲線進(jìn)行測(cè)量(選擇項(xiàng)目后,豎直放入空白樣管,蓋上遮光罩,按B鍵完成空白校準(zhǔn),再豎直放入樣品管,蓋上遮光罩,按M鍵讀數(shù))

8

濃度顯示及其數(shù)據(jù)保存打印

  • 樣品測(cè)量結(jié)果應(yīng)在曲線范圍內(nèi),如不在曲線范圍內(nèi),只能作為估測(cè)用,視情況進(jìn)行稀釋或重測(cè);

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