準(zhǔn)備工作

 

1.確保儀器處于正常工作狀態(tài)，檢查儀器的各個(gè)部件是否連接良好，電源、氣源等供應(yīng)是否穩(wěn)定。

 

2.準(zhǔn)備好校準(zhǔn)所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通常是已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體或標(biāo)準(zhǔn)樣品，其濃度值應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可溯源性，且覆蓋儀器的測量范圍。同時(shí)，準(zhǔn)備好相應(yīng)的進(jìn)樣設(shè)備，如氣密注射器、氣體進(jìn)樣閥等。

 

儀器預(yù)熱

 

開啟全自動熱解析儀，按照儀器說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱，使儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作溫度。預(yù)熱時(shí)間一般為30分鐘至數(shù)小時(shí)不等，具體時(shí)間取決于儀器的類型和性能。

 

零點(diǎn)校準(zhǔn)

 

1.在儀器穩(wěn)定預(yù)熱后，將載氣（如氮?dú)?、氦氣等）通入熱解析儀，確保載氣的流量和壓力穩(wěn)定在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)。

 

2.待儀器的基線穩(wěn)定后，通過儀器的操作界面或軟件，將測量值設(shè)置為零點(diǎn)。這一步驟通常是在沒有樣品進(jìn)入儀器的情況下，讓儀器自動扣除背景信號，以確定零點(diǎn)位置。

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)

 

1.用氣密注射器或氣體進(jìn)樣閥準(zhǔn)確吸取一定量的低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體或標(biāo)準(zhǔn)樣品，注入到熱解析儀中。進(jìn)樣量應(yīng)根據(jù)儀器的靈敏度和測量范圍進(jìn)行選擇，確保測量值在線性范圍內(nèi)。

 

2.啟動熱解析過程，讓儀器對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行熱解析和分析，記錄下儀器測量得到的信號值（如峰面積、峰高或濃度值等）。

 

3.按照上述方法，依次對不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體或標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行進(jìn)樣分析，至少需要使用3-5個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，以繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

4.根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度和對應(yīng)的測量信號值，使用儀器自帶的軟件或外部數(shù)據(jù)分析軟件繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線通常應(yīng)是一條直線，其方程一般為y=kx+b，其中y為測量信號值，x為標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度，k為斜率，b為截距。通過最小二乘法等方法擬合出標(biāo)準(zhǔn)曲線的參數(shù)k和b，并計(jì)算出相關(guān)系數(shù)R²，R²越接近1，表示標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性越好。

 

校準(zhǔn)驗(yàn)證

 

1.選取一個(gè)或多個(gè)未參與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的標(biāo)準(zhǔn)氣體或標(biāo)準(zhǔn)樣品，其濃度應(yīng)在儀器的測量范圍內(nèi)且與校準(zhǔn)點(diǎn)有一定的間隔。

 

2.將驗(yàn)證樣品注入熱解析儀進(jìn)行分析，記錄下儀器測量得到的濃度值。

 

3.將測量值與驗(yàn)證樣品的實(shí)際濃度值進(jìn)行比較，計(jì)算測量誤差。一般要求測量誤差應(yīng)在儀器規(guī)定的允許誤差范圍內(nèi)，如±5%或±10%等。如果誤差超出范圍，需要檢查校準(zhǔn)過程是否存在問題，如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性、進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性、儀器的穩(wěn)定性等，并重新進(jìn)行校準(zhǔn)。

 

記錄與報(bào)告

 

1.在校準(zhǔn)過程中，應(yīng)詳細(xì)記錄校準(zhǔn)日期、校準(zhǔn)人員、校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、校準(zhǔn)步驟、標(biāo)準(zhǔn)曲線的參數(shù)、校準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果等信息。

 

2.根據(jù)校準(zhǔn)記錄，編寫校準(zhǔn)報(bào)告，包括儀器的基本信息、校準(zhǔn)依據(jù)、校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果、結(jié)論等內(nèi)容。校準(zhǔn)報(bào)告應(yīng)作為儀器檔案的一部分妥善保存，以便日后查閱和追溯。

 

校準(zhǔn)工作應(yīng)由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)、熟悉儀器操作和校準(zhǔn)方法的人員進(jìn)行。此外，校準(zhǔn)周期一般根據(jù)儀器的使用頻率和穩(wěn)定性來確定，通常為半年或一年，以確保儀器的測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。