尼古丁（Nicotine），俗名煙堿，是一種存在于茄科植物（茄屬）中的生物堿，也是煙草的重要成分之一。尼古丁會(huì)使人上癮或產(chǎn)生依賴性，重復(fù)使用可導(dǎo)致心臟速度增加、血壓升高和食欲降低，攝入大劑量尼古丁會(huì)引起甚至嘔吐，嚴(yán)重禍及死亡。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS），采用氣相色譜分離和電子轟擊電離源（EI）配合全掃描模式完成定性分析，GCMS-SIM模式實(shí)現(xiàn)定量分析，可應(yīng)用于煙草中尼古丁的檢測(cè)。

 

 

1.儀器簡(jiǎn)介

    GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。

 

圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

 

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1 測(cè)試原理

    煙草樣品經(jīng)剪碎后稱取，使用有機(jī)溶劑乙酸乙酯超聲萃取，萃取液經(jīng)過(guò)濾后，用GCMS分析，依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和特征離子定性，用外標(biāo)法定量。

2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電子轟擊源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）

尼古丁標(biāo)準(zhǔn)品：純度99% （國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）；

乙酸乙酯：HPLC級(jí)（默克集團(tuán)）；

氦氣：99.999%（空氣化工）

2.3 儀器測(cè)試條件

      色譜柱： Agilent DB-5，30m×0.25mm×0.25μm；

      柱箱程序升溫條件：初始溫度100℃，20℃/min升至280℃保持3min；

      進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10：1；

      進(jìn)樣口溫度：280℃；

     氣質(zhì)接口溫度：280℃；

      離子源溫度：260℃；

      載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

      電離方式：EI；

      電離能量：70eV；

      溶劑切除時(shí)間：3min

      測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-200amu），SIM模式定量。

 

3. 測(cè)試結(jié)果

3.1 2種目標(biāo)物組分定性結(jié)果

圖2. 尼古丁質(zhì)譜圖

圖3. 尼古丁總離子流圖

 

表1. 目標(biāo)物基本測(cè)試信息

 

3.2 樣品測(cè)試

    目標(biāo)物在5ppm-100ppm線性良好。取低含量尼古丁加標(biāo)，樣品經(jīng)過(guò)乙酸乙酯超聲萃取。50ppm加標(biāo)水平下譜圖如下，得到了比較滿意的效果。

圖4. 350ppm加標(biāo)SIM圖

 

4. 總結(jié)

    本實(shí)驗(yàn)采用GC-MS 6800，在SIM掃描模式下進(jìn)行測(cè)試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰的干擾小，可以對(duì)煙草中的尼古丁進(jìn)行有效的定性和定量分析。

 

5. 參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 23355-2009 卷煙 總粒相物中煙堿的測(cè)定 氣相色譜法