氣相色譜法檢測食用油中的6號溶劑油殘留

閱讀：2741 發(fā)布時間：2013-6-24

氣相色譜法檢測食用油中的6號溶劑油殘留

1.引言：

6號溶劑油又稱6號溶劑，6號抽提溶劑油，外觀為無色透明液體，是各種低級烷烴的混合物。產(chǎn)品餾份范圍較工業(yè)己烷寬，具有工業(yè)己烷類似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂混溶，可溶解低級脂肪酸。6號溶劑其主要成分是正已烷和庚烷，此外還含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì)，是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號抽提溶劑中含有對人體有害的苯、芳烴、硫等物質(zhì)，對人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會有一定的傷害，使神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)類脂平衡失調(diào)，導(dǎo)致各種人體機能紊亂，食用油中溶劑殘留量過高，長期食用會導(dǎo)致人精神麻痹甚至癱瘓。根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，上海禾工科學(xué)儀器有限公司針對客戶需求提供分析食用油中6號溶劑殘留的解決方案。

2.實驗設(shè)備：

1. 氣相色譜儀（帶程序升溫） 1套

2. 氫氣發(fā)生器 1臺

3. 空氣發(fā)生器 1臺

4. 色譜工作站 1臺

5. 毛細(xì)管色譜柱 1支

6. 電子天平（0.1mg） 1臺

7. 頂空進(jìn)樣瓶及注射器若干

8. 烘箱或頂空進(jìn)樣器（選配） 1臺

3.實驗條件：

1 色譜柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um

2 檢測器:氫火焰離子化檢測器

3 柱溫:600℃

4 汽化室溫度:140℃

5 載氣（N3）:30 mL/min

6 氫氣:50 mL/min

7 空氣:500 mL/min

步驟：1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油（或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油），分別稱取25g放人6支頂空瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中，平衡30min，分別抽取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)值扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（多個色譜峰用歸一化法計算）。

2. 稱取25g的食用油樣，密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL～ 0.15mL液上氣體（與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致）注入氣相色譜，記錄單組分或多組分（用歸一化法）測量峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體六號溶劑的含量。

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