本文采用高頻燃燒紅外吸收法（鋼研納克碳硫分析儀），以純鐵/鎢為助熔劑，通過(guò)鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校準(zhǔn)曲線，實(shí)現(xiàn)磷酸錳鐵鋰中碳硫的精準(zhǔn)測(cè)定。該方法解決了無(wú)同基體標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析難題，結(jié)果滿(mǎn)足工業(yè)需求。

背景：磷酸錳鐵鋰（LiFeMnPO?）作為新型正極材料，其碳硫含量直接影響導(dǎo)電性和熱穩(wěn)定性。高頻紅外法通過(guò)燃燒生成CO?/SO?并紅外檢測(cè)，為材料質(zhì)量控制提供關(guān)鍵技術(shù)支撐。

意義：精確控制碳硫含量可優(yōu)化材料性能（碳提升導(dǎo)電性，硫影響晶體結(jié)構(gòu)），監(jiān)控原料純度，并為生產(chǎn)工藝改進(jìn)提供數(shù)據(jù)依據(jù)，對(duì)新能源產(chǎn)業(yè)發(fā)展至關(guān)重要。

儀器設(shè)備

結(jié)果與討論

采用表1中所列標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，使分析曲線適合待分析樣品的含量范圍。

高頻紅外法燃燒時(shí)需要依靠樣品的導(dǎo)磁性，當(dāng)樣品導(dǎo)磁性較差時(shí)，需要加入導(dǎo)磁材料，基于此我們加入純鐵助熔劑。實(shí)驗(yàn)中還需要另外的助熔劑來(lái)保證燃燒，我們對(duì)兩種常見(jiàn)助熔劑鎢助熔劑和鎢錫助熔劑做了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，具體效果見(jiàn)表2。最終我們選定純鐵助熔劑加鎢助熔劑的模式，分別選取合適的質(zhì)量的助熔劑，確保了樣品釋放曲線平滑（圖2）及數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

稱(chēng)樣量影響分析結(jié)果，稱(chēng)樣量過(guò)大樣品燃燒不好，碳硫釋放不完全，因此樣品稱(chēng)樣量不宜過(guò)多；樣品稱(chēng)樣量也不宜過(guò)少，樣品的均勻性，以及天平的分辨率都會(huì)影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)中稱(chēng)取0.10g時(shí)效果最佳。以碳含量為例數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。 

按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定磷酸錳鐵鋰樣品，平行測(cè)定五次，并計(jì)算偏差，測(cè)定結(jié)果如表4所示。