氟化稀土氧化物是由稀土元素與氟原子組成的化合物，外觀為略帶紅色的白色粉末。氟化稀土氧化物具有較高的折射率和透過(guò)性、優(yōu)異的電磁性質(zhì)等特點(diǎn)，使其在光學(xué)、電子、能源、材料等領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。氟化稀土氧化物其中的雜質(zhì)元素種類和含量直接影響其化工品的性能，因此，準(zhǔn)確測(cè)定氟化稀土中的雜質(zhì)元素含量是氟化稀土氧化物應(yīng)用的重要保證。

目前，關(guān)于氟化稀土氧化物成分的分析方法有：可見(jiàn)分光光度法、X射線熒光光譜法、重量法、滴定法等，這些方法幾乎都有分析程序長(zhǎng)、操作較復(fù)雜、只可單元素測(cè)定的缺點(diǎn)。因此本文選用的鋼研納克Plasma1500單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，具有可同時(shí)測(cè)定多種元素，分辨率高，檢出限低并且精密度良好，動(dòng)態(tài)范圍寬等特點(diǎn)。

圖1  氟化鐠釹                圖2 氟化釓  

圖3  Plasma 1500

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

表1 儀器設(shè)備參數(shù)

在測(cè)定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測(cè)定譜線。由于已進(jìn)行基體匹配，只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無(wú)共存元素干擾的譜線作為分析線，為提高靈敏度，對(duì)多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測(cè)定。

按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，結(jié)果見(jiàn)表2、3。

表2 校準(zhǔn)曲線濃度

表3 待測(cè)元素譜線選擇和元素條件

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圖4 Dy元素譜圖 及工作曲線 

圖5 Sm元素譜圖 及工作曲線 

圖6 Fe元素譜圖 及工作曲線

圖7  Ni元素譜圖 及工作曲線

從各元素譜圖和線性關(guān)系來(lái)看，符合方法學(xué)要求，均滿足測(cè)試的需要。

參照GB/T 6379.2-2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分；確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法分別對(duì)同一樣品在重復(fù)條件下進(jìn)行6次平行實(shí)驗(yàn)得到精密度，其結(jié)果如表4、5所示：

表4 氟化釓精密度檢測(cè)數(shù)據(jù)

表5 氟化鐠釹精密度檢測(cè)數(shù)據(jù)

采用樣品加標(biāo)回收的方式進(jìn)行方法驗(yàn)證，其檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)如表6、7所示，參考GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》對(duì)回收率的要求，本方法的加標(biāo)回收率均在85.0%-109%之間，符合該要求。

表6  氟化釓準(zhǔn)確度檢測(cè)數(shù)據(jù)

表7  氟化鐠釹準(zhǔn)確度檢測(cè)數(shù)據(jù)