1 前言
硝酸根離子是爆炸性危險物品中最必須、常用的成分之一 ，目前對溶液中的硝酸根離子通常采用離子色譜法，該方法存在耗時耗力的缺點，該方案根據(jù)硝酸根離子在酸性條件下有氧化性能使亞鐵離子氧化成鐵離子，而自己則還原為一氧化氮。再用重鉻酸鉀標準溶液去滴定剩余的亞鐵離子，該方法過程操作簡單，盡可能減少了手工滴定帶來的誤差，也避免了顏色辨別終點帶來的誤差，實驗結果重復性良好。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀，Hamilton 復合鉑環(huán)電極。
2.2 試劑
重鉻酸鉀滴定液（（ c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/L ）， 0.1mol/L 硫酸亞鐵標準溶液，0.1mol/L鉬酸銨溶液、濃硫酸，磷酸，碳酸氫鈉，乙酸銨。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
（ 1 ）試樣的預處理：
用移液管準確量取待測試樣（含 NO3- 約 30mg ）1mL ，放于待橡膠塞的錐形瓶中，然后加入 25mL 0.1mol/L 的硫酸亞鐵標準溶液， 10mL 濃硫酸， 10ml 磷酸溶液，后稱取 3g 碳酸氫鈉以除去空氣，隨即蓋緊塞子，用一根玻璃管把錐形瓶和一個裝有 50g 碳酸氫鈉和 100mL水的混合懸浮液的燒杯連通，并把玻璃管的另一端浸入懸浮液中，小心加熱煮沸 3min ，然
后加入 10mL 0.1mol/L 的鉬酸銨溶液，繼續(xù)加熱煮沸 10min。
完成上述步驟后，重新配置一個 50g 碳酸氫鈉和 100mL 水的懸浮液，將錐形瓶放于冷水中冷卻，并將玻璃管另一端插入新配置的碳酸氫鈉懸浮液中。待冷卻后，加入 5mL 磷酸和約 0.5g 乙酸銨。
（ 2 ）滴定過程：
將處理好的試樣倒入滴定杯中，置于滴定臺上，保證溶液沒過電極，用重鉻酸鉀標準溶液（ 0.1mol/L）滴定至突躍終點，記下終點體積。
3.2 參數(shù)設置
滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度： | 5 |
電極平衡時間： | 8s | 預攪拌時間： | 8s |
電極平衡電位： | 1mv | 補液速度： | 7 |
最小添加體積： | 0.01mL | 預滴定添加體積： | 0mL |
結束體積： | 40mL | 預滴定后攪拌時間： | 2s |
電位突躍量： | 500 | 預控 mv 值： | 無 |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
樣品名 |
滴定液濃度（ mol/L ） |
取樣量（ mL ） |
滴定體積（ mL ） | 過氧化氫含量 （ % ） |
平均值 |
RSD(%) |
硝酸鉀水 溶液 |
0.0999 |
1 | 11.548 | 28.015 |
28.0538 |
0.2982 |
11.438 | 28.063 | |||||
11.379 | 28.178 |
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