一、前言
鹽酸特比萘芬，分子式 C21H25N.HCl，是一種具有廣譜抗真菌活性的丙烯胺類藥物。本品能特異地干擾真菌麥角固醇的早期生物合成，高選擇性地抑制真菌的角鯊烯環(huán)氧化酶，使真菌細胞膜形成過程中角鯊烯環(huán)氧化反應受阻，從而達到殺滅或抑制真菌的作用。本次實驗測定某廠家生產(chǎn)的鹽酸特比萘芬含量是否達標，采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點，測定其含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀，非水 PH 復合電極，分析天平等
2.2、試劑
無水乙醇，0.01mol/L HCl 溶液，0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定液
三、實驗方法
3.1、實驗過程
準確稱取試樣 0.25g（準確到 0.0001g）置于干燥的滴定杯中，加入 50mL 無水乙醇，將其放置電位滴定臺上，開啟攪拌，使試樣溶解。然后用 5mL 移液管準確加入0.01mol/L 的 HCl溶液，待試樣混合均勻，插上復合電極和滴定頭，啟動編輯好的方法，用標定好的NaOH（0.100mol/L）滴定液滴定至電位突躍終點，記下消耗滴定液標準滴定液的體積，同時做空白試驗。
3.2、儀器參數(shù)
JH-T6全自動滴定儀參數(shù)設置如表 1 所示：
表 1 滴定儀參數(shù)設置
滴定類型： | 動態(tài)滴定 | 方法名： | 鹽酸特比萘芬含量測定 |
滴定管體積： | 10mL | 樣品計量單位： | g |
工作電極： | 非水 PH 復合電極 | 參比電極： | 無 |
攪拌速度： | 7 | 預攪拌時間： | 5s |
電極平衡時間： | 6s | 電極平衡電位： | 1mv |
滴定速度： | 慢 | 滴定前平衡電位： | 6mv |
最小添加體積： | 0.02mL | 結(jié)束體積： | 20mL |
預滴定添加體積： | 0（也可適當設置） | 最小添加體積： | 0.02mL |
電位突躍量 1： | 200mV | 預控 mv 值： | 無 |
電位突躍量 2： | 500mV | 預控 mv 值： | 無 |
相關(guān)系數(shù)： | 32.79 | 結(jié)果單位： | % |
滴定劑名稱： | 氫氧化鈉 | 理論濃度： | 0.1(標定的濃度) |
四、結(jié)果與討論
4.1、實驗結(jié)果
樣品經(jīng)測試，得到實驗結(jié)果如表 2 所示：
表 2 鹽酸比特萘酚含量測試結(jié)果
樣品名稱 | 取樣量 g | c(NaOH) mol/L | 滴定體積 V1 mL | 滴定體積 V2 mL | 含量 % | 平均含量 % | RSD % |
鹽酸特比萘芬 | 0.25208 |
0.1016 | 0.620 | 8.231 | 100.586 |
100.762 |
0.3591 |
0.25352 | 0.540 | 8.213 | 100.830 | ||||
0.25145 | 0.500 | 8.141 | 101.236 | ||||
0.24930 | 0.585 | 8.098 | 100.398 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結(jié)論
本次測試通過全自動電位滴定儀鹽酸特比萘芬含量，測試結(jié)果滿足要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。
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