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頂空 -GC 法測(cè)定生活飲用水中29種鹵代烴含量
閱讀：414 發(fā)布時(shí)間：2025-8-14摘要：本文利用島津 Nexis GC-2030 氣相色譜儀結(jié)合 HS-10 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，建立了生活飲用水中 29 種鹵代烴的 檢測(cè)方法。采用外標(biāo)法定量，在 1~100 μg/L( 以 1,1- 二氯乙烯計(jì) ) 濃度范圍內(nèi)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性關(guān)系良好，各 化合物的相關(guān)系數(shù) R 大于 0.998。以 3 倍信噪比計(jì)算各組分檢出限，29 種組分檢出限范圍在 0.004~0.4 μg/L 之間。 選擇某生活飲用水為空白樣品，添加混合標(biāo)準(zhǔn)溶液低中高三個(gè)濃度，平均回收率 85%~115% 之間，對(duì)低濃度加標(biāo) 樣品進(jìn)行 6 次平行測(cè)試，測(cè)定各化合物峰面積的重復(fù)性 RSD %（n=6）均小于 10%。該方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度高， 分析時(shí)間短，可用于生活飲用水中 29 種鹵代烴的檢測(cè)。
鹵代烴揮發(fā)性鹵代烴通常是指沸點(diǎn)在 200℃以下的鹵代烴，具有致畸、致癌、易在人體內(nèi)蓄積等特點(diǎn)，我國在 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB 5749-2022 對(duì)環(huán)境水樣中鹵代烴的含量進(jìn)行了嚴(yán)格限定。 在我國標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法（GB/T 5750.8.10-2006）中，1,2- 二溴乙烯、1,1,2- 三氯乙烷 2 種 VOCs 無檢測(cè)方法， 其余 24 種 VOCs 需分 6 次實(shí)驗(yàn)完成檢測(cè)，操作較為繁瑣，工作效率較低，同時(shí)部分化合物采用有機(jī)溶劑萃取，方 法靈敏度較低。基于此，疾控系統(tǒng)推出修訂版《生活飲用水中 27 種鹵代烴的檢驗(yàn)方法 - 頂空毛細(xì)管氣相色譜法》。 本文參考 GB/T 5750.8-2022《生活飲用水中 27 種鹵代烴的檢驗(yàn)方法 - 頂空毛細(xì)管氣相色譜法》，利用島津 Nexis GC-2030 氣相色譜儀結(jié)合 HS-10 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，建立了生活飲用水中 29 種鹵代烴的檢測(cè)方法。該方法操 作簡(jiǎn)單，靈敏度高，分析時(shí)間短，滿足標(biāo)準(zhǔn) GB 5749-2022 中各鹵代烴的要求。
實(shí)驗(yàn)部分：
1.1 儀器 Nexis GC-2030 氣相色譜儀 HS-10 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器
1.2 試劑 29 種鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)，購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；甲醇（LCMS 級(jí)，Honeywell）；氯化鈉（分析純，北京化學(xué)試劑廠）； 實(shí)驗(yàn)用水：Volvic 礦泉水。
1.3 分析條件 HS-10 條件： 恒溫爐溫度：80℃ 恒溫時(shí)間：15 min 樣品流路溫度：100℃ 傳輸線溫度：120℃ Nexis GC-2030 條件： 色譜柱：SH-Rxi-624Sil MS，(60 m×0.32 mm×1.8 μm) 柱溫程序：40℃ (6 min)_8℃ /min_180℃ _20℃ /min_240℃ (15 min) 恒線速度控制：40 cm/s 進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣（分流比為 5:1） ECD 溫度：300℃
1.4 樣品前處理 準(zhǔn)確量取 10mL 生活飲用水置于 20 mL 頂空瓶中，加入 1 g 氯化鈉，待測(cè)。
結(jié)果討論：
本文利用島津 Nexis GC-2030 氣相色譜儀結(jié)合 HS-10 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，建立了生活飲用水中 29 種鹵代烴的 檢測(cè)方法。采用外標(biāo)法定量，在 1~100 μg/L( 以 1,1- 二氯乙烯計(jì) ) 濃度范圍內(nèi)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性關(guān)系良好，各 化合物的相關(guān)系數(shù) R 大于 0.998。以 3 倍信噪比計(jì)算各組分檢出限，29 種組分檢出限范圍在 0.004~0.4 μg/L 之間。 選擇某生活飲用水為空白樣品，添加混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇低中高三個(gè)濃度，考察 29 種鹵代烴的加標(biāo)回收情況。實(shí) 驗(yàn)結(jié)果表明，各組分的加標(biāo)回收率在 85%~115% 之間。對(duì)低濃度加標(biāo)樣品進(jìn)行 6 次平行測(cè)試，測(cè)定各化合物峰面 積的重復(fù)性 RSD %（n=6）均小于 10%。該方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，分析時(shí)間短，可用于生活飲用水中 29 種鹵 代烴的檢測(cè)。