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技術(shù)文章

液質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定生活飲用水中氯酚類物質(zhì)

閱讀:346          發(fā)布時(shí)間:2025-9-17

氯酚類物質(zhì)(Chlorophenols)是氯代苯酚類化合物的總稱,該類物質(zhì)廣泛存在于水環(huán)境中,并具有持續(xù)性, 可通過(guò)生物鏈積累作用對(duì)人體構(gòu)成危害。主要來(lái)源是殺蟲(chóng)劑、消毒劑、防腐劑、廢棄物浸出液和含氯酸及有機(jī)磷農(nóng) 藥的降解產(chǎn)物。其中 2,4- 二氯酚、2,4,6- 三氯酚和五lv酚毒性較強(qiáng),污染面廣,難以降解,是我國(guó)國(guó)家環(huán)保總局 優(yōu)先控制污染物。我國(guó) GB5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定 2,4,6- 三氯酚和五lv酚限值分別是 0 和 0.009 mg/L。我國(guó)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) GB 3838-2002》中規(guī)定集中式生活飲用水地表水源地水中 2,4- 二氯酚、 .2 mg/L 2,4,6- 三氯酚和五lv酚的限值分別是 0.093 mg/L、0.2 mg/L 和 0.009 mg/L。 目前氯酚類物質(zhì)分析方法多采用《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定的電子捕獲檢測(cè)器 - 毛細(xì)管氣相色譜法,需要 衍生,操作繁瑣費(fèi)時(shí)。 本文建立了超高效液相色譜儀 LC-30A 和三重四極桿質(zhì)譜儀 LCMS-8040 聯(lián)用測(cè)定生活飲用水中氯酚類物質(zhì)的 方法,生活飲用水及水源地地表水濾過(guò)后即可上機(jī)分析,無(wú)需衍生,操作簡(jiǎn)單。供相關(guān)檢測(cè)人員參考。


實(shí)驗(yàn)部分:

1.1 儀器 本 實(shí) 驗(yàn) 使 用 島 津 超 高效液相色譜儀 LC-30A 與 三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8040 聯(lián) 用 系 統(tǒng)。 具 體 配 置 為 LC- 30AD×2 輸 液 泵,DGU-20A5 在 線 脫 氣 機(jī),SIL-30AC 自 動(dòng) 進(jìn) 樣 器,CTO-30A 柱 溫 箱,CBM-20A 系 統(tǒng) 控 制 器, LCMS-8040 三重四極桿質(zhì)譜儀,LabSolutions 色譜工作站。


1.2 分析條件 液相色譜條件 分析儀器:LC-30A 系統(tǒng) 色譜柱:Shim-pack XR-ODS III 2 流動(dòng)相 A:1 mM 乙酸銨水溶液 .0 mm I.D.× 50 mm L.,1.6 μm 流速:0.4 mL/min 進(jìn)樣體積:10 μL 柱溫:40℃ 洗脫方式:梯度洗脫,B 相初始濃度為 10% 流動(dòng)相 B:甲醇 梯度時(shí)間程序見(jiàn)表 1

建立了使用島津超高效液相色譜儀 LC-30A 和三重四極桿質(zhì)譜儀 LCMS-8040 聯(lián)用測(cè)定生活飲用水中氯酚類物 質(zhì)的方法。3 種氯酚類物質(zhì)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于 0.999;儀器精密度良好,3 個(gè)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn) 樣 6 次,保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在 0.04 ~ 0.14% 和 0.67 ~ 3.39% 之間。對(duì)實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水樣品加標(biāo), 三個(gè)濃度的加標(biāo)回收率在 80.0%~110% 之間。該方法無(wú)需衍生和復(fù)雜的前處理,操作簡(jiǎn)便,可滿足生活飲用水中 氯酚類物質(zhì)的檢測(cè)。

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