固相萃取儀裝置操作步驟，快速上手

閱讀：38發(fā)布時間：2025-12-5

　　核心原則：按“準備→活化→上樣→淋洗→洗脫”五步流程操作，無需復雜調試，重點把控柱活化和流速控制，新手10分鐘可掌握。

　　適用場景：環(huán)境水樣、食品樣品、生物體液等樣品的目標物富集與凈化(以常見固相萃取柱為例)。

　　一、操作前準備(2分鐘，關鍵防污染)

　　儀器檢查：確認固相萃取儀主機通電，真空泵(或壓力泵)連接正常；檢查萃取柱支架、收集管架是否安裝牢固，收集管(離心管/試管)對應放置在支架上。

　　試劑與材料準備：備好固相萃取柱(如C18柱、陽離子交換柱)、活化溶劑(如甲醇)、淋洗溶劑(如5%甲醇水溶液)、洗脫溶劑(如純乙腈)、待處理樣品(提前過濾去除顆粒物，避免堵柱)。

　　裝柱固定：將固相萃取柱垂直插入儀器支架，下端對準收集管；若為手動調節(jié)型儀器，旋緊柱固定夾，確保柱體穩(wěn)定無晃動。

　　二、核心操作五步走(6分鐘，精準控速是關鍵)

　　第一步：柱活化(激活吸附位點，必做！)

　　用移液管吸取3-5mL活化溶劑(如甲醇)，緩慢注入萃取柱中；

　　打開固相萃取儀真空泵(或啟動壓力泵)，調節(jié)流速至1-2mL/min(流速過快會導致活化不充分)，待溶劑完全流干后關閉真空泵(避免柱體干燒)；

　　若萃取柱為水相兼容型，需再用3-5mL超純水淋洗，同樣控制流速1-2mL/min，流干后備用。

　　第二步：上樣(目標物吸附)

　　取預處理后的樣品(通常5-20mL，具體看柱容量)，用移液管或進樣器緩慢注入活化后的萃取柱中；

　　開啟真空泵，調節(jié)流速至1-3mL/min(根據(jù)樣品黏度調整，渾濁樣品可適當放慢)，確保樣品均勻流過柱體，目標物充分吸附；

　　上樣完畢后，繼續(xù)抽氣30秒，將柱內殘留樣品抽干。

　　第三步：淋洗(去除雜質，保留目標物)

　　吸取3-5mL淋洗溶劑(如5%甲醇水溶液，需根據(jù)目標物性質選擇，避免洗脫目標物)，注入萃取柱；

　　保持流速1-2mL/min，讓淋洗溶劑流干，此過程可更換新的收集管(避免雜質污染后續(xù)洗脫液)；

　　淋洗結束后，抽氣1分鐘，徹底去除柱內殘留淋洗液。

　　第四步：洗脫(收集目標物，核心步驟)

　　將干凈的收集管對準萃取柱下端，吸取1-3mL洗脫溶劑(如純乙腈，確保目標物完全洗脫)，緩慢注入柱中；

　　調節(jié)流速至0.5-1mL/min(流速過慢效率低，過快則洗脫不徹底)，讓洗脫液完全流入收集管；

　　可重復洗脫1次(若目標物回收率低)，合并兩次洗脫液，完成萃取。

　　第五步：收尾清潔(延長儀器壽命)

　　關閉真空泵和儀器電源，取下用過的萃取柱，放入專用廢棄物容器；

　　用超純水沖洗萃取柱支架和管路(若有殘留溶劑)，再用干布擦拭干凈；

　　整理試劑和收集管，將儀器置于干燥通風處。

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