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020版藥典33種禁用農(nóng)藥檢測(cè)方案
2020年版藥典于2020年12月30日起正式實(shí)施。上期，小編為大家解讀了真菌毒素的變化以及解決方案，今天，小編再來(lái)解讀下新版藥典對(duì)農(nóng)藥殘留的要求及檢測(cè)方法。
新版藥典明確列出藥材及飲片(植物類)33種禁用農(nóng)藥，并且要求不得超過(guò)定量限。檢測(cè)方法共有五種方法，分別為：
| | 方法名稱 | 所測(cè)農(nóng)藥 |
| 第一法 | 有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 | 包含9種有機(jī)氯和22種有機(jī)氯農(nóng)藥兩種測(cè)定方法 |
| 第二法 | 有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 | 包含12種有機(jī)磷農(nóng)藥 |
| 第三法 | 擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 | 包含3種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥 |
| 第四法 | 農(nóng)藥多殘留量測(cè)定法 |
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| 第五法 | 藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法 | 包含33種禁用農(nóng)藥 |
其中第五法，是針對(duì)藥材及飲片(植物類)中33種禁用農(nóng)藥的檢測(cè)方法。此方法前處理又有三種方法：直接提取法，快速樣品處理法(QuEChERS)，固相萃取法。而固相萃取法又分三種處理方式。
看到這里，是不是有點(diǎn)混亂啦？為了更方便的讓大家理解并應(yīng)用藥典中的各檢測(cè)方法，中檢維康推出了針對(duì)33中禁用農(nóng)藥檢測(cè)方法的專用產(chǎn)品，下面，小編來(lái)一一介紹。
樣品提取
取供試品粉末(過(guò)三號(hào)篩)3g，精密稱定，置于50mL離心管中，加入1%冰醋酸水溶液15mL，渦旋使藥粉充分浸潤(rùn)，放置30分鐘，精密加入乙腈15mL，渦旋使混勻，置于振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘，加入提取包(貨號(hào)：QP6150S)，立即搖散，置于振蕩器(500次/分)振蕩3分鐘，于冰水浴中冷卻10分鐘，離心(4000轉(zhuǎn)/分)5分鐘，取上清液備用。
樣品凈化
取上述上清液9mL，加入到凈化管(貨號(hào)：Q015050)中，渦旋使樣品充分混勻，置于振蕩器(500次/分)振蕩5分鐘使凈化完全，離心(4000轉(zhuǎn)/分)5分鐘，精密吸取上清液5ml，置氮吹儀上40℃濃縮至約0.4mL，用乙腈稀釋定容至1.0mL，渦旋混勻，0.22μm尼龍針式過(guò)濾器濾過(guò)，取濾液，即得。
對(duì)應(yīng)產(chǎn)品清單
| 貨號(hào) | 名稱 | 產(chǎn)品描述 | 包裝 |
| QP6150S | QUEchers 提取鹽包 | 6gMgSO4+1.5gNaOAc（乙酸鈉），不含離心管 | 50支/盒 |
| Q050020 | QUEchers 提取管 | 6gMgSO4+1.5gNaOAc（乙酸鈉），50ml離心管 | 50支/盒 |
| Q015050 | QUEchers 凈化管 | 300mgPSA+300mgC18+90mgGCB+900mgMgSO4+300mg硅膠 | 50支/盒 |
樣品提取
取供試品粉末(過(guò)三號(hào)篩)5g，精密稱定，加氯化鈉1g，立即搖散，再加入乙腈50mL，勻漿處理2分鐘(轉(zhuǎn)速不低于12000轉(zhuǎn)/分)，離心(4000轉(zhuǎn)/分)5分鐘，分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，勻漿處理1分鐘，離心，合并兩次提取的上清液，減壓濃縮至3~5mL，放冷，用乙腈稀釋至10.0mL，搖勻，待凈化。
樣品凈化
方法一：
取3~5mL待凈化液，加入到凈化管中(貨號(hào)：Q015231)，渦旋充分混勻，再置于振蕩器上劇烈震蕩(500次/分)5分鐘，離心，取上清液，即得。
方法二：
取3~5mL待凈化液，通過(guò)凈化柱(貨號(hào)：HLB2006)，收集全部?jī)艋海靹?，即得?br />
方法三：
將凈化柱(貨號(hào)：GCBNH50506)用10mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液活化，棄去流出液，取待凈化液2mL，通過(guò)凈化柱，用乙腈-甲苯(3︰1)20mL洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至近干，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2.0mL，混勻，即得。
對(duì)應(yīng)產(chǎn)品清單
| 貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 | 包裝 |
| Q015231 | QUEchers 凈化管 | 1200mgMgSO4+300mgPSA+100mgC18,15ml離心管 | 50支/盒 |
| HLB2006 | HLB柱 | 200mg/6ml | 30支/盒 |
| GCBNH50506 | GCB/NH2柱 | 500mg/500mg/6ml | 30支/盒 |
其他通用耗材清單
| 貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 | 包裝 |
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| 標(biāo)準(zhǔn)品 | 55種農(nóng)藥混標(biāo)（33種禁用農(nóng)藥及其代謝物2020藥典2341農(nóng)殘測(cè)定第五法 | 溶劑：丙酮，1ml |
| ZJ0622-12 ZJ0623 | 固相萃取裝置套裝 | 12位固相萃取裝置（包含手提泵） | 1套/箱 |
| YQ-CL-200 | 高速渦旋提取儀 | 500-2500轉(zhuǎn)/分 | 1套/箱 |
| YQ-CL-12S | 水浴氮吹儀 | 12位 | 1套/箱 |
| CL-SB9002 | 樣品瓶 | 2ml透明螺紋，帶刻度 | 100個(gè)/盒 |
| CL-SB9004 | 樣品瓶 | 2ml棕色螺紋，帶刻度 | 100個(gè)/盒 |
| CL-BC9002 | 瓶蓋 | 2ml藍(lán)色聚丙烯蓋，預(yù)切口 | 100個(gè)/盒 |
| CN13N22 | 針式過(guò)濾器 | 有機(jī)系尼龍，φ13mm，孔徑0.25um | 100個(gè)/桶 |
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