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GB31658.28-2025丨食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)物源食品中乙酰孕激素類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜―串聯(lián)質(zhì)譜法
乙酰孕激素（AG）是一類人工合成的甾體藥物，包括醋酸氟孕酮(Flurogestone acetate,FGA)、醋酸甲地孕酮（Megestrol acetate,MA）、醋酸美侖孕酮（Melengestrol acetate,MGA）、醋酸氯地孕酮（Chlormadinone acetate,CMA）等。這類藥物通過(guò)調(diào)節(jié)細(xì)胞的生長(zhǎng)和分化功能，對(duì)人體及動(dòng)物的生理功能具有十分重要的作用。在動(dòng)物養(yǎng)殖中，它們被廣泛應(yīng)用于動(dòng)物的發(fā)情控制和調(diào)節(jié)、促生長(zhǎng)和獸醫(yī)臨床。然而，殘留的乙酰孕激素可能通過(guò)動(dòng)物源食品進(jìn)入人體，并產(chǎn)生累積作用，可能致畸、致癌。因此，許多國(guó)家和地區(qū)都嚴(yán)格控制乙酰孕激素用于動(dòng)物生產(chǎn)中的促生長(zhǎng)應(yīng)用。歐盟嚴(yán)禁將 AG 類藥物作為畜禽生長(zhǎng)促進(jìn)劑。我國(guó)農(nóng)業(yè)部于 2002 年發(fā)布的第 235 號(hào)文件中規(guī)定動(dòng)物源食品中不得檢出 MA，并規(guī)定 FGA 在羊奶中的最高殘留限量為 1 μg/kg。
本文采用 Agilent Captiva EMR-Lipid 專利除脂凈化柱結(jié)合 HPLC-MS/MS 檢測(cè)，建立了一種分析動(dòng)物源食品中乙酰孕激素殘留的方法。該方法簡(jiǎn)單、易操作，其中 Captiva EMR-Lipid 過(guò)濾柱可有效去除動(dòng)物源食品基質(zhì)中的脂質(zhì)。
儀器條件
表 1. 色譜條件
表 2. 質(zhì)譜條件
回收率
表 3. 乙酰孕激素在不同基質(zhì)中的精密度和準(zhǔn)確度
前處理流程
* 對(duì)于牛奶等含水量較高的樣品，可直接用 10 mL 乙腈提?。粚?duì)于脂肪樣品，可直接用 10 mL 乙腈提取后再加入 2 mL 水混勻，然后再進(jìn)行鹽析步驟
圖 1. 前處理操作流程
譜圖
圖 2. 乙酰孕激素 3.2 ng/mL 標(biāo)品（藍(lán)色），不同基質(zhì)中乙酰孕激素 10 μg/kg 加標(biāo)樣品（紅色），基質(zhì)標(biāo)樣品（綠色），空白樣品（黑色）的 MRM 色譜圖。
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