X射線熒光光譜法（ED-XRF）測(cè)定固態(tài)爐渣成分

時(shí)間：2025/4/17閱讀：575

01 引言

爐渣產(chǎn)生于煉鐵和煉鋼的不同階段，包括高爐、轉(zhuǎn)爐、堿性吹氧爐、電弧爐或鐵（鋼）水包等環(huán)節(jié)。在高爐中，爐渣主要由礦石中的雜質(zhì)、助熔劑和焦炭灰形成，其成分是氧化硅、氧化鋁、鈣、鎂的硫化物和氧化物，以及少量錳和鐵的氧化物組成的復(fù)雜混合物。

在電弧爐中，爐渣的形成過(guò)程可以通過(guò)加入氧、碳、石灰石和氧化鎂進(jìn)行控制。氧和碳反應(yīng)生成CO，促使錳和鐵以有價(jià)值的元素狀態(tài)存在，而非氧化物形式。堿性爐渣有助于中和酸性物質(zhì)，從而延長(zhǎng)爐壁耐火磚的使用壽命。因此，適時(shí)監(jiān)測(cè)爐渣成分是控制冶煉過(guò)程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

實(shí)踐證明，X射線熒光光譜法（XRF）是測(cè)定固態(tài)爐渣成分快速、可靠的方法。該方法僅需少量樣品制備，對(duì)操作技能要求低，且具有好的重復(fù)性。根據(jù)設(shè)備類(lèi)型和配置的不同，測(cè)量時(shí)間可從幾分鐘縮短至不到1分鐘。

02 儀器

實(shí)驗(yàn)用儀器為賽默飛ARL QUANT'X X射線熒光能譜儀，它有一個(gè)高靈敏度的撿測(cè)器可測(cè)定鈉（Z=11）至鈾（Z=92）。雖然，EDXRF對(duì)較輕的元素的靈敏度受一定限制，很少用于測(cè)定濃度低于1%的Na或Mg，但是近年來(lái)技術(shù)上的進(jìn)度，已使其應(yīng)用的范圍擴(kuò)展到傳統(tǒng)上是用更靈敏和更大型的X射線熒光波譜儀的范圍。

ARL QUANT'X憑借真空樣品室、大活性區(qū)面積、低操作溫度以及優(yōu)異的探測(cè)器噪音性能，實(shí)現(xiàn)了好的靈敏度和重現(xiàn)性。

與大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室儀器不同，其耐用的機(jī)械設(shè)計(jì)和緊湊的機(jī)型使其能夠適應(yīng)較為粗放的環(huán)境，甚至可以靠近爐子安裝，滿足現(xiàn)場(chǎng)快速分析的需求。

此外，該儀器的操作高度自動(dòng)化，日常分析可由非熟練人員完成。其軟件控制硬件運(yùn)行的設(shè)計(jì)大幅減少了機(jī)械按鈕等復(fù)雜操作，進(jìn)一步提升了易用性和可靠性。

03 激發(fā)條件

在能量色散X射線熒光光譜（EDXRF）分析中，靈敏度和精密度主要取決于激發(fā)樣品中目標(biāo)元素的條件。儀器的性能優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)在對(duì)激發(fā)效率和本底控制的優(yōu)化能力上，而ARL QUANT'X憑借其4-50kV可調(diào)電壓和8種可選濾光片的組合，幾乎可實(shí)現(xiàn)無(wú)限種激發(fā)條件，從而精準(zhǔn)調(diào)控本底，提升分析性能。

如表1所示，針對(duì)每種爐渣樣品，我們采集了兩種不同激發(fā)條件下的能譜，總計(jì)數(shù)時(shí)間為180秒（真空條件下）。

X射線熒光光譜法（ED-XRF）測(cè)定固態(tài)爐渣成分

表1 激發(fā)條件

圖1顯示在二個(gè)激發(fā)條件下，三個(gè)非常不同的渣樣的譜圖。

圖1 二個(gè)激發(fā)條件下，三個(gè)爐渣的能譜圖

04 樣品制備

定性分析時(shí)，XRF可以不作樣品制備，與樣品的形狀和大小沒(méi)有關(guān)系。然而，作定量分析時(shí)，爐渣樣應(yīng)先玻碎，磨至小到50微米（325目），以減少顆粒效應(yīng)，雖然粉末可直接分析，但在15—20噸壓力成片可以提高準(zhǔn)確和不同片的再現(xiàn)性。

05 校正

在XRF工業(yè)應(yīng)用中，多數(shù)分析采用基于一級(jí)或二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法（工作曲線法）進(jìn)行校正。本研究使用20個(gè)爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品建立回歸曲線，并基于此進(jìn)行定量分析。