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使用NexION 1100 ICP-MS實現(xiàn)最大運行效率與最高樣品通量
無論在市政實驗室、政府機構、合約環(huán)境檢測實驗室、臨床或制藥實驗室中進行元素分析，均涉及人類健康或環(huán)境安全領域，且需遵守監(jiān)管限值以降低有毒金屬的暴露風險。
所有這些類型的實驗室對其儀器都有共同的要求，包括可靠性、穩(wěn)定性、準確性和通量。
對于所有需要遵循受監(jiān)管或已驗證方法的實驗室而言，擁有可靠且易于維護的儀器至關重要。這些實驗室通?？梢蕴幚砀鞣N樣品基質，同時要求儀器停機時間最短且生產(chǎn)效率最大化。
本技術簡報通過分析模擬天然水樣（總溶解固體含量為0.25%），在26天周期內共完成5200次樣品檢測，驗證了NexION? 1100 ICP-MS系統(tǒng)的穩(wěn)健性與穩(wěn)定性。日常維護工作包括清潔錐體和霧化室，每處理1400個樣品后執(zhí)行一次，每次耗時不超過10分鐘。這使得日常清潔所占時間不到總時長的1%，同時使儀器能夠在總實驗時間的92%內持續(xù)運行分析方法（圖1）。
圖1.26天實驗周期內，NexION 1100 ICP-MS用于維護優(yōu)化活動與樣品分析的總體時間百分比（儀器工作效率）（點擊查看大圖）
樣品重復分析是實驗室成本的重要來源之一。重復檢測可能由儀器內部殘留物積聚、內標漂移、質控失效或樣品濃度超限等因素引發(fā)。NexION? 1100 ICP-MS配備了一系列的專利技術，可在分析總溶解固體含量高的樣品基質時，提供準確且可重復的檢測結果。其核心技術包括：
全基體進樣系統(tǒng)（AMS）：
標配氬氣稀釋功能，可輕松分析高達35%的總溶解固體（TDS），無需繁瑣的手動稀釋。本實驗采用2倍氣體稀釋。
擴展動態(tài)范圍（EDR）：
NexION ICP-MS平臺獨有的電子稀釋技術，可提供高達14個數(shù)量級的線性動態(tài)范圍（目前市場上最高水平），支持在同一分析運行中同時測定高濃度和低濃度元素。該技術可在方法中按質量基準進行應用，通過衰減高濃度元素的信號，既可擴展目標元素的線性檢測范圍，又能降低檢測器負荷，從而延長其使用壽命。
Peltier冷卻噴霧室（例如PC3X）：
通過精確溫控提升霧化室穩(wěn)定性與性能表現(xiàn)。
高通量系統(tǒng)（HTS）：
一種流動注射系統(tǒng)，通過僅注入樣品分析所需量來縮短樣品處理間隔時間并降低殘留污染，同時保持探針清潔并避免樣品與蠕動泵管路接觸。
三錐接口（TCI）與四極桿離子偏轉器（QID）：
NexION ICP-MS儀器配置的三錐接口系統(tǒng)搭載獨特的第三錐（超級截取錐），可生成高聚焦離子束——該錐體組件位于真空系統(tǒng)外部，便于快速維護操作。大孔徑錐體設計可在長時間高TDS樣品運行期間，最大程度提高信號穩(wěn)定性，并最大程度減少錐體堵塞。三錐接口和四極桿離子偏轉器的專利技術組合可控制并聚焦下游離子光學系統(tǒng)中的光束，確保NexION 1100 ICP-MS中的反應池無需清潔或更換。
在這些分析中，進樣系統(tǒng)由：
1
玻璃材質MEINHARD? 霧化器
2
旋流霧化室
3
2 mm固定式進樣管和炬管等標準組件構成
載體和內標蠕動泵管均為綠色/橙色。霧化器氣體流量優(yōu)化至2%氧化物水平，同時調低泵速以防止儀器負荷過高。
所有標準品與樣品均采用2%硝酸和1%鹽酸進行制備。制備的標準溶液需覆蓋樣品和認證參考物質（CRM）的濃度范圍。
樣品按0.25% TDS 濃度進行制備，并采用與天然水樣制備相同的流程稀釋10倍。它們含有Ca、Na、K、P、Mg和Fe等主要元素。連續(xù)校準驗證與第四標準濃度相同，基質峰值也相同。
檢查分析的穩(wěn)定性和準確性通常需要多項質控指標驗證。在此分析過程中，每間隔10個樣品運行一次連續(xù)校準驗證（CCV），同時每次進樣均添加內標，并在樣品序列的首、中、末段分析認證參考物質（CRM）和基質加標樣品。
?圖2顯示超過5000個樣品分析后CCV仍保持穩(wěn)定。所有CCV均在天然水分析方法的±20%允許范圍內。插圖中展示了常規(guī)清潔程序前后的典型內標曲線、基質加標和CRM值，各項監(jiān)測數(shù)據(jù)均在此類樣品的允許限值范圍內。
圖2.(A)5200次分析的CCV回收率。每日200次分析、持續(xù)26天的安排可與日常維護計劃結合查看。(B)、(C)和(D)顯示了常規(guī)維護前(以藍色突出顯示) 和常規(guī)維護后(以綠色突出顯示)典型分析的內標、基質和CRM回收率（點擊查看大圖）
向下滑動查看圖2全部內容
?為確保分析方法具備可接受性，方法檢測限（MDL）不會每天發(fā)生變化，并且明顯低于報告限，這一點也很重要。每天分析結束時均測量MDL，以確保其完全在報告限值內。圖3A表明，各元素的MDL在26天的分析周期內未發(fā)生顯著變化；圖3B則顯示，盡管分析對象為天然水樣，該儀器的MDL仍顯著低于飲用水標準限值，這充分證明NexION 1100 ICP-MS具備卓越的檢測穩(wěn)定性與結果可靠性。
圖3.每日分析后均進行MDL測定，以確保分析方法和儀器的穩(wěn)健性。所有MDL均優(yōu)于美國EPA 200.8標準(針對飲用水分析)法規(guī)限值的10倍以上（點擊查看大圖）
?為了進行可靠性測試，該方案和分析方法分別在不同實驗室的另外兩臺儀器上，由不同的分析人員執(zhí)行。初始研究結果表明，進樣系統(tǒng)約在完成1400次分析后需進行清潔維護。因此，在補充研究中，穩(wěn)定性測試僅覆蓋1400份樣品，而非完整的5200份樣品。如表1所示，兩臺儀器檢測結果呈現(xiàn)一致性，證明該分析結果具有可重復性，且在使用NexION 1100 ICP-MS時可確保達到此性能水平。
表1.在三臺獨立儀器上測得的所有CCV的平均值和標準偏差（點擊查看大圖）
在連續(xù)26天完成5200份高TDS樣品的分析后，NexION 1100 ICP-MS的分析性能仍展現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性和可重復性。本實驗很好地反映了合同實驗室中ICP-MS儀器每月所承受的工作量。NexION 1100 ICP-MS儀器在線時間的92%均用于樣品分析，可在最低人工干預條件下輸出符合實驗室需求的檢測結果，從而使實驗室能夠以更少的停機時間和更高的樣品通量提升收益。
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