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低水溶性化合物TOC分析:清潔驗證中棉簽回收率的評估

來源:威立雅Sievers分析儀    2025年10月27日 08:38  

本研究旨在通過總有機碳(TOC)分析評測具有低水溶性的化合物能否進行回收。在默克索引中,這些化合物的可溶性說明被描述為“基本不溶”或“實際不溶”。我們的任務(wù)是在試驗上測定這些化合物的溶解度,并調(diào)查研究擦拭技術(shù)的百分比回收率。


鑒于保密協(xié)議,不能公開這些化合物的特性?;衔顰-F(參見表1)為小分子(300-600 g/mol)。




材料

  • 12x12 cm不銹鋼板,具有10x10 cm蝕刻區(qū)域,使用低TOC水漂洗,放置干燥

  • 無粉手套

  • 容量瓶,按照Sievers®步驟914-80015進行清洗

  • 棉簽(Texwipe Alpha棉簽)

  • Sievers預(yù)清潔的40 mL樣品瓶

  • 移液管,30 mL

  • Hamilton氣密注射器,使用CIP-100和低TOC水清洗

  • 使用膜電導(dǎo)檢測技術(shù)的Sievers TOC分析儀,帶自動進樣器



步驟

為最大限度地降低有機污染,在整個試驗過程中須佩戴無粉手套。各化合物的溶解度通過將化合物加入低TOC水中進行經(jīng)驗測定。對混合物進行搖動、攪拌和超聲處理以幫助化合物的溶解。目測檢查后,按以下公式計算儲備液的碳濃度。

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碳百分比(%碳)從化合物的經(jīng)驗式推導(dǎo)得出。

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例如,化合物C20H22N4O10S的%碳是:

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使用TOC分析確定各儲備液的碳濃度。對化合物A和B的儲備液直接分析,而化合物C到F的儲備液進行10倍稀釋。進行TOC分析之前,使用磷酸將少量(2 mL)的各儲備液酸化到pH < 2。(對于溶液C到F,酸化少量稀釋溶液)。對得到的酸化溶液進行目測檢查,觀察是否有沉淀形成。在任何酸化溶液中都沒有觀察到沉淀。然后使用Sievers TOC分析儀分析A和B儲備液,以及儲備液C到F的稀釋液。


TOC結(jié)果與計算的碳濃度吻合,各種化合物的溶解度列在下表1中。

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表1. 棉簽回收率研究結(jié)果


進行棉簽回收研究時,配制了以下溶液:

  1. 2個樣品瓶的試劑水

  2. 2個樣品瓶的背景棉簽溶液

  3. 2個樣品瓶的標準添加溶液(共12個)

  4. 2個樣品瓶的棉簽回收溶液(共12個)


 試劑水:

30 mL的移液管用于在28個預(yù)清潔樣品瓶(40 mL)中注入30 mL的低TOC水。流入后,馬上蓋上各樣品瓶,直到以后使用。2個試劑水樣品瓶進行標注并放到一邊,以備隨后的TOC分析。剩余的26個充注好的樣品瓶用于制備背景棉簽溶液、標準添加溶液和棉簽回收溶液。


 標準添加溶液:

在低TOC水(30 mL)中加入少量儲備液(試劑量范圍為0.1-1.0 mL)制備標準添加溶液(每種化合物2個樣品瓶)。每種化合物所選的試劑量使最終的標準添加溶液濃度約為1 ppm C。


 棉簽回收溶液:

制備棉簽回收溶液時,在不銹鋼板上放置用于制備標準添加溶液的同樣試劑量的儲備液。溶液在10x10 cm鋼板表面區(qū)域均勻分布,以便干燥(大約1個小時)。然后使用三根由低TOC水預(yù)濕潤的棉簽擦拭鋼板的表面。然后將三根棉簽的尖-端切入低TOC水的樣品瓶(30 mL)中。分析前劇烈搖動所有的樣品瓶。


使用配備自動進樣器的Sievers TOC分析儀對所有樣品瓶(28個)進行分析。分析條件為:氧化劑流速為0.2 mL/min,酸流速為0.75 mL/min。每個樣品瓶重復(fù)分析四次。舍棄各樣品瓶的第一次測定數(shù)值,將后面的三次進行平均。然后將重復(fù)樣品瓶的結(jié)果進行平均,顯示于表1中。這些數(shù)據(jù)用于計算圖1所示的百分比回收率

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圖1. 棉簽回收率研究的百分比回收率計算



結(jié)論

雖然化合物A至F在默克索引中描述為在水中“基本不溶”或“實際不溶”,我們通過實驗測定其室溫下的溶解度,其范圍為百萬分之幾(ppm)。使用擦拭技術(shù)和TOC分析從不銹鋼板上成功回收了這些化合物。


本研究論證了使用TOC分析進行清潔驗證應(yīng)用的可行性。通過TOC分析,諸如A至F通常被認為在水中“不溶”的有機化合物實際上對于回收而言充分可溶。


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